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技術(shù)文章

怎樣快速判斷頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)故障?

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  自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的升級(jí)產(chǎn)品,該儀器的樣品瓶恒溫爐工位設(shè)計(jì)采用圓周分布,更加合理,使所有頂空瓶加熱位的溫度梯度最小化,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性。進(jìn)樣針頭可自由更換,方便連接國內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀。
  頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空 GC 被廣泛采用的一個(gè)重要原因.
  目前全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。但當(dāng)頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)類似問題時(shí),如何能更快更準(zhǔn)的判斷具體故障原因呢?這就要求我們操作人員思路清晰,知道處理的順序及技巧:
  1、儀器出現(xiàn)故障時(shí)間,使用條件是否和儀器正常時(shí)一致(是否修改參數(shù)、更換隔墊等),如果一致可排除傳輸進(jìn)樣針堵塞,此時(shí)可以先確定閥循環(huán)設(shè)定時(shí)間是否正確;
  2、如果更換過進(jìn)樣口隔墊,重點(diǎn)確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞;
  3、如果更換過GC毛細(xì)柱或操作流量,請(qǐng)和用戶確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適;
  4、如果操作條件和以前保持一致,但無峰,直接GC進(jìn)樣確認(rèn)GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進(jìn)入手動(dòng)測試模式,確認(rèn)電磁閥、六通閥等是否工作正常;
  5、如果手動(dòng)模式都正常,則通過做樣觀察否有堵塞現(xiàn)象:連接出口到水容器里,做樣時(shí)沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認(rèn)取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。

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