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技術(shù)文章

吹掃捕集測定時(shí),這些影響因素注意了嗎?

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  吹掃捕集既動態(tài)頂空技術(shù),是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個(gè)捕集器將吹掃出來的有機(jī)物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。為使測定結(jié)果準(zhǔn)確,采用吹掃捕集測定時(shí),必須注意以下因素:
  
  一、溫度:
  
  作為方法的一部分,可以放入一個(gè)磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達(dá)到期望的溫度。其中有三個(gè)溫度需要控制:
  
  1、吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長,就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發(fā)。對非水溶液,溫度可以高些。
  
  2、捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定。
  
  3、連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
  
  二、吹掃氣流速:
  
  吹掃捕集流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時(shí),流速范圍為20~60mL/min,用氮?dú)鈺r(shí)可以稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,吹掃流速太大時(shí)會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
  
  吹掃流量對測定結(jié)果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢,吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇。
  
  三、吹掃時(shí)間:
  
  原則上吹掃捕集時(shí)間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求的前提下,吹掃時(shí)間盡可能短。實(shí)際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率(通常要求大于90%)。環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。
  
  四、解吸條件的選擇:
  
  解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時(shí)為30~40mL/min.用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)為5-10mL/min。用毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩(wěn)定性,應(yīng)通過試驗(yàn)來確定解吸時(shí)間和高的解析溫度。

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