自動(dòng)熱解析儀在色譜分析中,從填充柱到毛細(xì)管住,從手動(dòng)進(jìn)樣到自動(dòng)進(jìn)樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率。
相比之下,樣品處理往往是很費(fèi)時(shí)的。有統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明,色譜實(shí)驗(yàn)室通常用60%的時(shí)間對樣品進(jìn)行處理,GC分析所用的時(shí)間只有10%~15%,其余時(shí)間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報(bào)告編輯等工作上。
所以如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關(guān)鍵問題.這方面人們已經(jīng)開發(fā)出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超臨界流體萃取(SFC)等。
但在操作過程中,如何判斷熱解析儀是否被污染,可以通過這些方面進(jìn)行判斷:
1、氣相色譜儀在40-50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上。
2、運(yùn)行一個(gè)空白分析(開啟GC,但不進(jìn)樣)。
3、收集空白分析的色譜圖。
4、空白分析完成以后立即開始二次,二者間隔時(shí)間不要超過5min。
5、收集二次空白分析的色譜圖,并與圖譜進(jìn)行比較。
6、假如在n次時(shí),峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩(wěn)定,那就暗示了自動(dòng)熱解析儀進(jìn)樣器或載氣被污染了。
7、假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的。
8、假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和基線漂移,那通常也就表明了熱解析儀進(jìn)樣器或載氣被污染了。